Некоммерческое акционерное  общество

АЛМАТИНСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ ЭНЕРГЕТИКИ И  СВЯЗИ

Кафедра промышленной теплоэнергетики 

 

 

                           

 

ВОДОПОДГОТОВИТЕЛЬНЫЕ УСТАНОВКИ И СИСТЕМЫ

 Методические указания к выполнению лабораторных работ

для студентов, обучающихся по специальности  5В071700 – Теплоэнергетика специализации Технология воды и топлива

 

 

 

Алматы 2011

СОСТАВИТЕЛИ: Л.Р.Джунусова. Водоподготовительные установки и системы. Методические указания к выполнению лабораторных работ для студентов специальности 5В071700 – Теплоэнергетика специализации Технология воды и топлива. – Алматы: АУЭС, 2011 – 23 с. 

 

Описания лабораторных работ содержат общие требования к выполнению лабораторного практикума и состоят из трех работ: первая – «Исследование свойств фильтрационного материала»; вторая – «Режимы работы и эксплуатация ионообменных фильтров»; третья – «Определение динамической обменной емкости (ДОЕ и ПДОЕ)»; четвертая – «Визуально-органолептические методы определения качества воды»; пятая – «Йодометрическое определение кислорода с двойным отбором проб». 

Выполнение этих работ способствует лучшему усвоению студентами навыков в исследовании свойств фильтрующих материалов, изучению режима работы ионообменных фильтров. Ознакомление с технологией водоподготовительного  оборудования   и приобретение  практических навыков управления работой аппаратов.  

Методические указания предназначены для студентов специальности  5В071700 всех форм обучения.    

Ил. 1, табл. 5.

 

Рецензент: гл. спец-химик «Asia Water Service», А.Н. Третьякова

 

Печатается по плану издания НАО «Алматинского университета энергетики и связи» на 2010 г.

  

                          © НАО «Алматинский  университет энергетики и связи», 2011 г.

 

 

         1 Лабораторная работа. Исследование свойств фильтрационного материала

 

         Цель работы: исследование физических свойств различных фильтрующих материалов.

 

1.1 Теоретические сведения

 

1.1.1 Очистка воды от взвешенных частиц методом фильтрования

 

1.1.1.1 Фильтрующие материалы

 

Основными показателями, характеризующими фильтрующие материалы, являются зернистость и прочность. Зернистость фильтрующего материала является весьма важной его характеристикой, определяющей технологические возможности работы загрузки фильтра. Обычные указания о крайних размерах частиц фильтрующего материала являются недостаточными для характеристики его зернистости. Так, например, если указывается, что данный материал имеет диаметр зерен от 0,5 до 1,0 мм, то под такую характеристику могут подходить  самые различные соотношения зернистости, вплоть до таких крайних значений:

1) 5% с диаметром зерен от 0,5 до 0,8 мм и 95% с диаметром зерен от 0,8 до 1,0 мм;

 2) 95% с диаметром зерен от 0,5 до 0,6 мм и 5% с диаметром зерен от 0,6 до 1,0 мм.

 Первый материал является по существу крупнозернистым, в то время как второй почти весь состоит из мелочи. Естественно, что и характер работы фильтров, загруженных такими материалами, будет различным.

На основании опыта эксплуатации промышленных фильтров водоподготовительных установок электростанций можно рекомендовать средний диаметр зерен фильтрующего материала в пределах 0,6-0,8 мм; количество пылевидных частиц не более 1,0% по весу; коэффициент неоднородности не более 2,0.

Кроме гранулометрической характеристики фильтрующего материала, важными показателями его качества являются механическая и химическая прочность. Под механической прочностью следует понимать сопротивление фильтрующего материала износу, происходящему вследствие трения зерен друг с другом при промывке, а также растрескивание зерен при колебаниях температуры воды, в результате чего происходят измельчение материала и вынос мелких частиц с промывной водой.

Под химической прочностью фильтрующего материала следует понимать его стойкость против воздействия на него фильтруемой воды как путем частичного растворения водой отдельных составляющих зерен, так и химического воздействия их с водой, в результате чего может происходить ухудшение ее качества.

Наиболее распространенными фильтрующими материалами на электростанциях и промышленных предприятиях являются кварцевый песок и дробленый антрацит. Механическая прочность кварца выше, чем у антрацита. Однако по химической прочности, особенно при высокой температуре в щелочной среде, кварц уступает антрациту, повышая содержание в фильтре кремниевой кислоты. Следует принимать во внимание, что антрацит, имеющий удельный вес в 2 раза меньший, чем у кварцевого песка, позволяет осуществлять промывку с меньшей интенсивностью и, следовательно, снижать расходы воды на собственные нужды водоподготовительной установки.

1.2. Фильтрование воды через механический фильтр

 

При движении обрабатываемой воды сквозь поры фильтрующего материала отдельные струйки ее совершают различные зигзагообразные пути через лабиринты пористой среды. При этом вода преодолевает сопротивление этому движению, возникающее в результате трения воды о поверхность зерен фильтрующего материала и характеризующееся так называемой величиной потери напора, которая измеряется обычно метрами или миллиметрами водяного столба и обозначается соответственно: м вод. ст. и мм вод. ст. Поэтому поступающая на фильтрующий материал вода должна иметь давление, превышающее потерю напора в фильтре.

Потеря напора воды в механическом фильтре является основным показателем его работы. Эта величина определяется и изменяется в основном в зависимости от следующих факторов:

1) гранулометрической характеристики фильтрующего материала;

2) высоты слоя фильтрующего материала;

3) скорости фильтрования;

4) степени засорения фильтрующего материала.

Из перечисленных четырех факторов первые три являются для данного механического фильтра заданными и более или менее постоянными. Поэтому вызываемая этими факторами величина потери напора воды в фильтре также будет определенной и постоянной. Что же касается степени засорения фильтрующего материала (четвертого фактора), то она непрерывно возрастает по мере работы фильтра и соответственно вызывает рост потери напора воды в фильтре. Таким образом, величина потери напора воды в механическом фильтре складывается из двух частей:

1) постоянной, определяемой фильтрующей средой и скоростью фильтрования и так называемой начальной потерей напора, т.е. когда фильтрующий материал является чистым;

2) переменной, определяемой характером и концентрацией взвешенных веществ в поступающей на фильтр воде.

 

Когда величина потери напора воды в механическом фильтре достигает конечной максимально допустимой в данных условиях величины или  когда снижается прозрачность выходящей из фильтра воды, фильтрование воды прекращают и приступают к удалению задержанных фильтрующим материалом взвешенных веществ, что осуществляют путем промывки фильтра обратным током воды снизу вверх.

 

1.3 Описание экспериментальной установки

 

Схема экспериментальной установки представлена на рисунке 1.1.

В баке исходного раствора 1 по заданию преподавателя готовится  раствор исследуемой воды. В зависимости от задания в фильтрах 1, 2, 3-й ступеней помещаются картриджи с исследуемыми фильтрующими материалами. Для определения параметров работы фильтрующего материала после каждой ступени предусмотрены пробоотборные точки.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1 – бак исходного раствора, 2 – насос, 3 – запорный кран с линии горводопроводной воды, 4 – запорный кран с линии подачи исходной воды из бака, 5 – фильтр 1-й ступени, 6 – фильтр 2-й ступени, 7 – фильтр 3-й ступени, 8 – запорный кран на выходе с 1-й ступени, 9 – запорный кран на выходе со 2-й ступени, 10 – запорный кран на выходе с 3-й ступени, 11, 12 – запорный кран,  13 – запорный кран на выходе из фильтрационной установки, 14 – пробоотборный кран 1-й ступени, 15 – пробоотборный кран 2-й ступени, 16 – пробоотборный кран 3-й ступени, 17 – бак отфильтрованной воды, 18 – линия подачи горводопроводной воды.

         

          Рисунок 1.1 – Схема экспериментальной установки

 

 

 

Работа выполняется в два этапа.

На первом этапе необходимо:

а) получить задание у преподавателя: параметры для приготовления исходного раствора;

б) заполнить картриджи исследуемым фильтрационным материалом и поместить в корпуса соответствующих ступеней фильтрационной установки;

в) приготовить исходный раствор с заданной мутностью, жесткостью и щелочностью в зависимости от исследуемого фильтрационного материала.

На втором этапе выполняется работа непосредственно на установке по снятию показаний, для чего необходимо:

а) включить насос, заполнить фильтр водой, одновременно выпуская воздух через воздушники, поочередно на каждой ступени;

б) через заданные промежутки времени или объемы пропущенной воды производится отбор анализируемой пробы;

в) при исследовании фильтрующих материалов: кварцевый песок, гидроантрацит, полипропиленовая намотка – необходимо определить исходную и опытную прозрачность и мутность воды (по шрифту или кресту);

г) при исследовании ионитов определить общую жесткость и общую щелочность в анализируемой пробе по методике, приведенной в приложении. Исходные данные и полученные результаты сводятся в таблицу 1.

 

Таблица 1

Ж =            (мг-экв/л)

Щ =           (мг-экв/л)

V, л

Щооп,     мг-экв/л

Жооп,    мг-экв/л

Е = (Жоисх -Жооп)V

1

 

 

 

 

2

 

 

 

 

 

 

 

 

n

 

 

 

 

 

1.4 Отчет по выполненной работе

 

Отчет по выполненной работе должен содержать:

1.4.1 Краткое описание работы.

1.4.2 Таблицу полученных результатов.

1.4.3 Выводы по полученным результатам.

 

 

2 Лабораторная работа. Режимы работы и эксплуатация ионообменных фильтров

 

          Цель работы: изучение технологической схемы и режимов работы ионообменной фильтрационной установки.

 

2.1 Теоретические сведения

 

2.1.1 Умягчение воды методом ионного обмена

 

Этот метод заключается в фильтровании обрабатываемой воды через материал, способный обменивать часть своих ионов на ионы, растворенные в воде. Такие зернистые материалы называют ионитами или ионообменными материалами.

Ионообменные материалы обладают способностью к реакциям ионного обмена благодаря особой структуре их молекул, состоящих из твердой нерастворимой молекулярной сетки, к отдельным местам которой присоединены активные группы атомов, способные к электролитической диссоциации в воде на ионы, одни из которых, будучи неразрывно связаны с твердим каркасом молекулы, придают ей соответствующий электрический заряд, а другие с противоположным зарядом имеют некоторую ограниченную подвижность вблизи этого твердого каркаса и способность обмениваться с растворенными в воде ионами.

В зависимости от характера активных групп ионита его подвижные, способные к обмену ионы могут иметь или положительный заряд, и тогда ионит называют катионитом, или отрицательный заряд, и тогда ионит называют анионитом.

Очистка воды от ионизированных примесей с помощью катионитов, т.е. катионирование воды, широко применяется в теплоэнергетике. По исходной форме катионита дают названия отдельным процессам, стадиям и схемам катионирования воды. Так, если исходной ионной формой катионита служит натриевая форма, говорят о Na-катионировании воды, водородная форма - об Н-катионировании воды и т.д.

Процессы катионирования воды всегда проводятся в динамических условиях, т.е. в условиях фильтрования воды через слой катионита. В большинстве технологических схем катионирования вода через слой катионита движется в направлении сверху вниз.

Обменная емкость ионитных материалов определяется или количеством ионов, поглощенных единицей веса материала, и тогда называется весовой обменной емкостью, или определяется количеством ионов, поглощенных единицей объема материала, и тогда она называется объемной обменной емкостью. В энергетике является общепринятой объемная обменная емкость, величину которой выражают количеством ионов в грамм-эквивалентах, поглощенных 1 м3 материала (г-экв/м3), или в миллиграмм-эквивалентах, поглощенных 1 л материала (мг-экв/л).

Обработка воды методами ионного обмена осуществляется путем фильтрования водой через слой ионита – высокомолекулярного синтетического вещества, способного поглощать из обрабатываемой воды ионы загрязняющих примесей и отдавать в раствор эквивалентное количество других ионов, введенных предварительно в состав ионита.

Ионитные фильтры по принципу действия  подразделяются на четыре типа: а) катионитные; б) анионитные; в) смешанного; г) непрерывного действия. 

Na-катионирование воды должно обеспечить замену содержащихся в воде катионов на ионы натрия. При обработке природных вод Na-катионирование служит в основном для умягчения воды, т.е. удаления из нее ионов Ca2+ и Mg2+. Реакция обмена катионов в этом случае могут быть записаны:

 

2 NaR + Ca2+             CaR2 + 2Na+;

 

2 NaR + Mg2+             MgR2 + 2Na+,

 

здесь R – фиксированные ионы катионита, которые принято считать одновалентными.

Возможность регенерации катионита, т.е. перевода его в исходную ионную форму, обуславливается обратимостью реакций ионного обмена. Реакции регенерации катионита раствором хлорида натрия в молекулярной форме могут быть записаны так:

 

2CaR2 + 2NaCl → 2NaR + CaCl2;

 

2MgR2 + 2NaCl → 2NaR + MgCl2.

 

Эксплуатация ионитного фильтра сводится к последовательному проведению следующих операций: взрыхление, регенерация, отмывка, умягчение. Задачей эксплуатации ионитных фильтров является правильное проведение указанных операций, обеспечивающее максимальную рабочую обменную емкость фильтров при заданном качестве химически обработанной воды.

Операция взрыхляющей промывки имеет целью устранить уплотнение слежавшейся массы ионита и тем самым обеспечить более свободный доступ регенерационного раствора к зернам ионита. Кроме того, при этом осуществляется удаление из фильтра накапливающихся в слое фильтрационного материала мелких частиц, вносимых с исходной водой, а также образующихся вследствие постепенного разрушения ионита в процессе эксплуатации фильтра. Взрыхление ионита производится отмывочной водой, собранной при предыдущей регенерации фильтров. Вода для взрыхления подается самотеком из бака, расположенного выше фильтра или с помощью насоса из бака, расположенного внизу. Для органических ионитов интенсивность взрыхления колеблется в пределах 2,8 – 3 л/(сек·м2). По окончании операции взрыхления в ионитный фильтр подается регенерационный раствор, который проходит сверху вниз сквозь слой ионита. Продукты регенерации направляются в дренаж.

Обычно при регенерации Na-катионитного фильтра через него пропускается 5-10%-ный раствор поваренной соли со скоростью 3-4 м/ч. При этом оптимальный расход соли принимается в 3,5 раза больше теоретически потребного количества ее.

Восстановление обменной способности истощенного Н-катионита производится регенерацией его серной кислотой с концентрацией раствора 1-1,5%. При концентрации H2SO4, превышающей 2%, создается опасность загипсования зерен катионита. Регенерационный раствор кислоты пропускается через фильтр со скоростью 9-10 м/ч. Следует отметить, что при малых скоростях пропускания 1-1,5%-ного раствора серной кислоты также создается опасность отложения гипса на зернах катионита.

По окончании регенерации катионита производится отмывка катионита от регенерационного раствора и продуктов регенерации, оставшихся в жидкости, заполняющей поры между зернами катионита. Отмывка обычно производится прозрачной коагулированной водой или артезианской водой.

После окончания отмывки, фильтр включается в работу по умягчению воды. Для полноты использования рабочей емкости катионита целесообразно придерживаться линейной скорости фильтрования умягчаемой воды в пределах 15-20 м/ч.

Зная рабочую обменную емкость поглощения катионита, а также среднюю производительность фильтра и жесткость поступающей на фильтр воды, можно определить продолжительность работы фильтра в часах между регенерациями (межрегенерационный период), пользуясь формулой

 

                                               (2.1)

 

где Т – продолжительность межрегенерационного периода, ч;

D – диаметр фильтра, м;

h – высота слоя катионита, м;

ep – обменная емкость катионита, г-экв/м3;

0,95 – коэффициент запаса;

Q – средняя производительность катионитного фильтра, м3/ч;

Жо– общая жесткость умягчаемой воды, г-экв/м3.

 

2.2 Порядок выполнения работы и обработки результатов

 

По заданию преподавателя необходимо:

- последовательной нумерацией кранов собрать и объяснить все режимы (взрыхление, регенерация, отмывка, умягчение) эксплуатации ионообменных фильтров.

На схеме 1.1 показать последовательную нумерацию кранов, заштриховать закрытые краны:

- провести режим взрыхления;

- провести режим регенерации;

- провести режим отмывки;

- провести умягчение воды.

 

2.3 Отчет по выполненной работе

 

Отчет по выполненной работе должен содержать:

2.3.1 Краткое описание работы.

2.3.2 Технологическая схема установки с объяснением режимов работы фильтров.

 

 

          3 Лабораторная работа. Определение динамической обменной емкости и полной обменной емкости ионитов (ДОЕ и ПДОЕ) 

 

          Целью работы: определение динамической емкости ионитов с нормированным расходом соли (ДОЕ) и определение полной  обменной емкости  (ПДОЕ).

 

 3.1  Теоретические сведения

 

 3.1.1 Возможны случаи поступления на энергообъекты ионитов с неизвестной маркой, и нужно узнать, является ионит катионитом или анионитом. В этом случае после регенерации материала раствором  NaCl или HCl пропускают через него водопроводную воду и сравнивают качество фильтрата с исходной водой. Если в воде после фильтра отсутствует жесткость или присутствует ион Н+, то материал  является  катионитом; если жесткость остается неизменнной , то материал – анионит.

При испытании катионита, бывшего в работе (из промышленных фильтров), необходимо испытания вести в два этапа – первый с образцом, взятым из фильтра (не менее трех опытов), и с тем же образцом, промытым  в лабораторном фильтре 3-5% -ным раствором HCl до исчезновения окраски промывных вод, и затем  с образцом, отрегенерированным NaCl (не менее трех опытов).

Для определения полной динамической обменной емкости катионита или рабочей емкости пригодна водопроводная вода с жесткостью для сульфоугля 3-5, для катионита  КУ-2 8-10 мг-экв/л.

Если водопроводная вода слишком мягкая, к ней в бутыль прибавляют СаСl2, MgCl2, чтобы сократить продолжительность испытаний.

Фильтр устанавливают возле водопроводной раковины, а бутыли для исходной воды и регенерационных растворов – на полках  выше фильтра  на 1- 1,5 м. Заполнение бутылей водой или растворами NaCl, H2SO4, NaOH следует производить при помощи водоструйного вакуум-насоса. Бутыли должны быть отградуированы в литрах, метки  наносятся черной или белой краской (лаком).

Для регенерации следует применять хлористый натрий – поваренную соль квалификации «ч» или пищевую соль сорта «экстра» и «высшего», серную кислоту квалификации «ч» или техническую  контактную, улучшенную, высшего и первого сортов, едкий натр квалификации «ч» или технический высшего сорта.

 

3.2 Порядок выполнения работы по определению динамической емкости с нормированным расходом соли (ДОЕ)

 

Загруженный в фильтр катионит дважды регенерируют указанным в таблице 2 объемом 5–10%-него раствора соли, последние порции раствора настаивают с катионитом в течение 20-30 мин и затем отмывают его от соли и продуктов регенерации (СаСl2, MgCl2)дистиллированной или водопроводной водой. В процессе отмывки контролируют жесткость воды на выходе из фильтра.  Когда жесткость воды, прошедшей через фильтр, снизится до 20 мкг-экв/л фильтрат собирают в мерный цилиндр или другую мерную посуду, отбирая через  каждые пропущенные 500 мл пробу воды объемом 100 мл. Чтобы во время  пропуска воды и раствора  NaCl  над поверхностью катионита в фильтре находился слой воды не менее 50 мм, кончик сливной трубки у цилиндра 8 должен находиться на 50 мм выше поверхности катионита.

Скорость  пропуска  как  исходной воды, так и раствора NaCl 5 м/ч, расход  воды (раствора)  в  мл/мин  в зависимости  от диаметра фильтра указан в таблице 2.

Как только жесткость умягченной воды после фильтра повысится до 20 – 50 мкг-экв/л, отмечают количество воды, пропущенное с начала умягчения. После начала повышения жесткости в фильтрате  пробы на анализ  отбирают чаще – через каждые 100 мл.

Когда жесткость повысится до 500 мкг-экв/л, пропуск воды прекращают,и опыт считается законченым. Рабочую емкость катионита, г-экв/м3, находят по формуле

 

 

здесь Жи – жесткость исходной воды, мг-экв/л;

Vв – количество пропущенной воды  от начала умягчения до

       момента достижения в фильтрате жесткости, равной 20-50 мкг- экв/л;

Vк – объем катионита,см3 (мл).

 

Ориентировочные показатели количества пропущенной воды в зависимости от марки и сорта катионита и его объема в фильтре приведены в таблице 2.

Количество жесткости, г-экв/м3, поглощенное фильтром после повышения жесткости свыше 20 мкг-экв/л, г-экв/м3, показывает хвостовую обменную емкость катионита Ехв, которая определяется  по формуле

 

 

 

здесь Ехв – хвостовая емкость поглощения, г-экв/м3 (обычно 10-15% ДОЕ);

Жи – жесткость исходной воды, мкг-экв/л; 0,5 – жесткость воды после фильтра при окончании использования хвостовой емкости поглощения, мкг-экв/л;

Vхв –объем воды, пропущенной во время использования хвостовой емкости  поглощения, л;

Vк – объем катиоита, см3 (мл).

 

По окончании периода умягчения подачу в фильтр исходной воды прекращают и проводят регенерацию так же, как производили и первую, но с той разницей, что подают только одну порцию раствора соли. Сначала взрыхляют катионит водопроводной водой, подаваемой снизу, не допуская выноса зерен крупнее 0,1-0,2 мм, затем подают в фильтр сверху заданное количество 5(10)%-него раствора соли, последним порциям дают контактировать с катионитом 20-30 мин и, наконец, отмывают водопроводной водой до снижения жесткости до 10-20 мкг-экв/л, после чего осуществляют процесс умягчения. Циклы умягчения и регенерации повторяют еще 3 раза и определяют ДОЕ, как описано выше. В расчете берут только близко совпадающие  результаты (±5%).

 

3.3 Определение полной динамической обменной емкости (ПДОЕ)

 

Определение ПДОЕ проводится так же, как и определение  ДОЕ, но со следующими отличиями. При регенерации через фильтр пропускается избыточное количество раствора соли,   примерно 10-кратное (т.е. ≈ 600 г/г-экв) или тройное количество по объему. При этом после настаивания  последней порции раствора соли ее жесткость не должна повышать по сравнению с жесткостью исходного раствора.

После обычной отмывки катионита  от соли умягчение водопроводной  или искусственно приготовленной жесткой  воды до повышения жесткости  до 20-50 мг-экв\л, затем продолжают пропускать воду через фильтр до тех пор, пока жесткость фильтрата не сравняется с жесткостью исходной воды.

Определив жесткость в каждых 100 мл пропущенной воды, среднюю жесткость пропущенной воды находят, деля суммарную   жесткость всех проб на их число, т. е.

 

 .

 

 

Таблица 2 – Ориентировочные показатели опытов для определения ДОЕ и ПДОЕ катиона в лабораторных фильтрах

Показатель

Диаметр фильтра внутренний, мм

15

20

25

30

Площадь фильтра, см2

Высота фильтра общая, мм

Высота слоя катионита, мм

Объем катионита, см3

Емкость поглощения фильтра, мг-экв:

при загрузке сульфауглем и КУ-1 с ДОЕ 300 мг-экв/л

при загрузке катионитом КУ-2

с ДОЕ 1000 мг-экв/л

Расход через фильтр , мл/мин: 

скорость филтрования ω = 5 (10) м/ч

Возможное количество пропускаемой воды за период умягчения при определении ДОЕ, л

при жесткости исходной воды 4 мг-экв/л:

для сульфоугля  и КУ-1

для катионита  КУ-2 

Продолжительность опыта при ω = 5-10 м/ч, ч:

для сульфоугля

для катионита КУ-2

Количество  NaCl, потребное на регенерацию сульфоугля и КУ-1 при удельном расходе 200 г/ г-экв

1,78

600-800

400

71

 

 

 

21

 

70,0

 

 

15 (30)

 

 

 

 

 

 

5,3

17,8

 

 

3-6

10-20

 

 

 

4,2

,14

600-800

400

125

 

 

 

40,6

 

125

 

 

25 (50)

 

 

 

 

 

 

9,7

24,8

 

 

3-6

10-20

 

 

 

6

,9

600-800

400

196

 

 

 

60

 

200

 

 

40 (80)

 

 

 

 

 

 

14,7

35,8

 

 

3-6

10-20

 

 

 

12,6

7,1

600-800

400

286

 

 

 

90

 

300

 

 

60(120)

 

 

 

 

 

 

21,5

71,5

 

 

3-6

10-20

 

 

 

17

То же катионита КУ-2 при удельном расходе  150 г/г-экв

Объем 5%-ного раствора NaCl    на одну регенерацию сульфоугля и КУ-1, мл

Объем 10%-ного раствора NaCl на одну регенерацию катионита КУ-2, мл

 

10,5

 

 

85

 

 

110

 

15

 

 

120

 

 

300

 

32

 

 

250

 

 

640

 

42,5

 

 

340

 

 

850

 

          ПДОЕ, экв\м3  находят по формуле

 

Определение ПДОЕ повторяют несколько раз и берут близко совпадающие значения ПДОЕ. В спорных случаях или при проведении точных исследований обменную емкость следует определять по ГОСТ 20255-74 «методы определения динамической обменной емкости».

 

3.4 Отчет по выполненной работе

 

Отчет по выполненной работе должен содержать:

3.4.1 Краткое описание работы.

3.4.2 Таблицу полученных результатов.

3.4.3 Выводы по полученным результатам.

 

 

         4 Лабораторная работ.  Визуально-органолептические методы опреде

ления качества воды

 

          Цель работы: приобретение навыков определения привкусов, цветности, запахов  визуальным и органолептическим методами.

 

4.1 Теоретические сведения

 

Содержащиеся в воде природных источников различные вещества, а также микроорганизмы могут придавать ей неприятные запахи и привкусы, ухудшающие качество воды и препятствующие использованию её для питьевых целей. Наличие запахов и привкусов в природной воде обуславливается выделением в результате жизнедеятельности и отмирания микроорганизмов и водорослей.

Существуют различные методы снижения запахов и привкусов, а также цветности. Широко применяется озонирование его в воздухе помещений, где находятся люди, составляет – 0,00001 мг/л. В связи с этим в озонаторных установках должны быть приняты все меры по предотвращению возможности проникновения озона в помещение. Атмосферный воздух, забиваемый для производства озона, должен быть очищен от пыли, а также осушен. Наличие влаги  в используемом воздухе вызывает увеличение расходов энергии, затраченной на получение озона. Для устранения запахов и привкусов, вызываемых наличием в воде органических соединений, применяется метод сорбционного фильтрования. Воду фильтруют через слой активированного угля, которая сорбирует вещества. Объем загрузки фильтра из активированного угля составляет 0,06  0,12 м3 на 1 м3/ч фильтруемой воды. Для тех же целей применяют порошкообразный активированный уголь, который вводят в воду в количестве от 1 до 5 мг/г или непосредственно перед фильтрами, или частично в смеситель и частично перед фильтрами. Опыты показывают, что введение всего угля перед фильтрами значительно сокращает его расход. При  появлении в природной воде запахов и привкусов применение угольного порошка имеет экономические преимущества по сравнению с фильтрованием воды на угольных фильтрах. Наконец, уничтожению запахов и привкусов природной воды может способствовать введение в нее перманганата калия (0,1  2 мг/л). Запах и привкусы в воде могут быть вызваны наличием в ней не только микроорганизмов или органических веществ, но и некоторых неорганических веществ, например сероводорода и железа. Уничтожение этих запахов и привкусов производят одновременно с очисткой воды от этих веществ при ее обезжелезивании и удаления сероводорода.

 

4.2 Органолептические методы определения запаха

 

Органолептическими методами определяют характер и интенсивность запаха.

4.2.1 Аппаратура, материалы

Для проведения испытаний используют следующую аппаратуру:

         колбы плоскодонные с притертыми пробками по ГОСТ 1770-74 вместимостью 250-350 мл;

         стекло часовое;

         баню водяную.

4.2.2 Проведение испытания

Характер запаха воды определяют ощущением воспринимаемого запаха (землистый, хлорный, нефтепродуктов и др.).

При определении запаха при 20оС в колбу с притёртой пробкой вместимостью 250-350 мл отмеривают 100 мл испытуемой воды с температурой 20оС. Колбу закрывают пробкой, содержимое колбы несколько раз перемешивают вращательными движениями, после чего колбу открывают и определяют характер и интенсивность запаха.

          При определении запаха при 600С в колбу отмеривают 100 мл испытуемой воды. Горлышко колбы закрывает часовым стеклом и подогревает на водяной бане до 50-600С.     

Содержимое колбы несколько раз перемешивают вращательными движениями.

          Сдвигая стекло в сторону, быстро определяют характер и интенсивность запаха.

Интенсивность запаха воды определяют при 20 и 600С и оценивают по пятибалльной системе согласно требованиям таблицы 3.

 

Таблица 3 – Шкала интенсивности запаха воды 

Интенсивно

сть запаха

Характер проявление запаха

Оценка интенсив-

ности запаха, балл

Нет         

Очень слабая    

 

Слабая    

 

Заметная  

 

Отчетливая

 

Очень сильная

 

 

Запах не ощущается.

Запах не ощущается потребителем, но обна -руживается при лабораторном исследовании.

Запах замечается потребителем, если обратить на это его внимание.

Запах легко замечается и вызывает неодобри-

тельный отзыв о воде.

Запах обращает на себя внимание и заставляет воздержаться от питья.

Запах настолько сильный, что делает воду не-

пригодной к употреблению.

0

 

1

 

2

 

3

 

 

4

 

5

 

 

4.3 Органолептический метод определения вкуса

 

Органолептическим методом определяют характер и интенсивность вкуса и привкуса.

Различают четыре основных вида вкуса: соленый, кислый, сладкий, горький.

Все другие виды вкусовых ощущений называются привкусами.

          4.3.1 Проведение испытания

Характер вкуса или привкуса определяют ощущением воспринимаемого вкуса или привкуса (соленый, кислый, щелочной, металлический и т.д.).

Испытываемую воду набирают  в рот малыми порциями, не проглатывая, задерживают 3-5 с.

Интенсивность вкуса и привкуса определяют при 200 С и оценивают по пятибалльной системе согласно требованиям таблицы 4.                       

                                                                             

          Таблица 4 – Шкала интенсивности вкуса воды

Интенсивность

запаха

Характер проявление вкуса

Оценка интен-

сивности запаха, балл

Нет         

Очень слабая    

 

 

Слабая    

 

Заметная  

 

Отчетливая

 

Очень сильная

 

 

 

Вкус и привкус  не ощущается.

Вкус и привкус не ощущается потребителем, но обнаруживается при лабораторном исследовании.

Вкус и привкус замечается потребителем, если обратить на это его внимание.

Вкус и привкус легко замечается и вызывает неодобрительный отзыв о воде.

Вкус и привкус обращает на себя внимание и заставляет воздержаться от питья.

Вкус и привкус настолько сильный, что делает воду непригодной к употреблению.

0

 

 

1

 

 

2

 

 

3

 

 

4

 

 

5

 

4.4 Фотометрический метод определения цветности

 

Цветность воды определяют фотометрический – путем сравнения проб испытуемой жидкости с растворами, имитирующими цвет природной воды.

4.4.1 Аппаратура, материалы, реактивы

  Для проведения испытаний применяют следующие аппараты, материалы,

реактивы:

- фотоэлектрокалориметр (ФЭК) с синим светофильтром (λ-413 нм);

- кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 5-10 см;

          - посуду мерную стеклянную лабораторную по ГОСТ 1770-74 и

 ГОСТ 20292-74;

- колбы  мерные вместимостью 1000 мл;

- пипетки мерные вместимостью на 1,5,10 мл с делениями на 0,1 мл;

- цилиндры Несслера на 100 мл;

- калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75;

- кобальт сернокислый по ГОСТ 4462-68;

- кислоту серную по ГОСТ 4204-66, плотностью 1,84 г/см 3;

          - воду дистиллированную по ГОСТ6709-72;

          - фильтры мембранные № 4.

          Все реактивы, используемые в анализе, должны быть квалификации чистые для анализа.

          4.4.2 Подготовка к испытанию

          Приготовление основного стандартного раствора (раствор N1) 0,0875 г двухромовокислого калия (K2Cr2O2), 2,0 г сернокислого кобальта          (CoSO4 ·7H2O) и 1 мл серной кислоты (плотностью 1,84 г/см3) растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1 л. Раствор соответствует цветности 5000.

При приготовлении разбавленного раствора серной кислоты (раствор N2) 1 мл концентрированный серной кислоты плотностью 1,84 г/см3 доводят дистиллированной водой до 1 л.

4.4.3. Приготовление шкалы цветности

          Для приготовления шкалы цветности используют набор цилиндров Несслера вместимостью 100 мл.

          В каждом цилиндре смешивают раствор N1 и N2 в соотношении, указанном шкале цветности смотри таблицу 5.

                                                                                                                                                                  

Таблица 5 – Шкала цветности

Раствор N1, мл

 

0

 

1

 

2

 

3

 

4

 

5

 

6

 

  8

 

 10

 

12

 

14

Раствор N2, мл

 

100

 

99

 

98

 

97

 

96

 

95

 

94

 

92

 

90

 

88

 

85

Градусы цветности

 

0

 

5

 

10

 

15

 

20

 

25

 

30

 

40

 

50

 

60

 

70

 

        Раствор в каждом цилиндре соответствует определенному градусу цветности. Шкалу цветности хранят в темном месте. Через каждые 2-3 месяца ее заменяют.

         4.4.4 Построение градуировочного графика

         Градуировочный  график строится по шкале цветности. Полученные значения оптических плотностей и соответствующие им градусы цветности наносят на график.

         4.4.5 Проведение испытаний

В цилиндр Несслера отмеривают 100 мл профильтрованной через мембранный фильтр исследуемой воды и сравнивают со шкалой цветности, производя просмотр сверху на белом фоне. Если исследуемая проба воды имеет цветность выше 700, пробу следует разбавить дистиллированной водой в определенном соотношении до получения окраски исследуемой воды, сравниваемой с окраской шкалы цветности.

         Полученный результат умножают на число, соответствующее величине разбавления.

          При определении цветности с помощью электрофотоколориметра используются кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 5-10 см. Контрольной жидкостью служит дистиллированная вода, из которой удалены взвешенные вещества путем фильтрации через мембранные фильтры N4.

          Оптическая плотность фильтрата исследуемой пробы воды измеряется в синей части спектра со светофильтром при λ=413 нм.

        Цветность определяют по градуировочному графику и выражают в градусах цветности.

  

4.5 Отчёт по выполненной работе

 

Отчёт по выполненной работе должен содержать:

4.5.1 Краткое описание работы.

4.5.2 Составить таблицы полученных результатов.

4.5.3 Построение градуировочного графика по шкале цветности. Полученные значения оптических плотностей и соответствующие им градусы цветности наносятся на график.

4.5.4 Выводы по полученным результатам.

             

        

          5 Лабораторная работа. Йодометрическое определение кислорода с двойным отбором проб

 

          Цель работы: приобретение навыков йодометрического определения содержания  кислорода с двойным отбором проб.

 

          5.1 Теоретические сведения

        

           Калориметрический метод с применением этиленового голубого основан на количественном окислении кислорода, содержащимся в пробе бесцветного лейкосоединения метиленового голубого. являющийся модификацией метода Винклера, позволяющего уменьшить погрешности, вызванные наличием в воде восстановителей и окислителей, а также повышенной температурой воды.

 

5.2 Необходимая посуда

 

Парфюмерные склянки на 200 мл одинаковой формы из бесцветного стекла с широким (15-20 мм) горлом – 5-7 штук;  ведёрко Æ 150 мм, высота 250 мм; резиновая трубка со стеклянным наконечником, имеющим оттянутый конец.

 

5.3 Реактивы

 

          Раствор метиленового голубого: 0,125 грамм реактива и 1,2 грамм глюкозы растворяют в 50 мл дистиллированной воды и, перелив в мерную колбу на 500 мл, доводят до метки чистым глицерином (марка 4.д.а.), хранят в темноте;  30%-ный раствор КОН;  восстановленный раствор метиленового голубого: 50 мл глицеринового раствора  метиленового голубого смешивают с 1 мл  30%-ого раствора КОН и заливают в бюретку с тонким оттянутым концом; сверху в бюретку заливают слой вазелинового масла толщиной 2-3 см, чтобы защитить раствор от контакта с воздухом; восстановление протекает медленно (в течение часа), раствор при этом обесцвечивается; стандартный раствор метиленового голубого: 4,7 мл глицеринового раствора  разбавляют в мерной колбе на 500 мл дистиллированной водой, интенсивность окраски этого раствора соответствует 100 мкг/л О2; шкала имитаторов: в 5 мерных колб объёмом по 250 мл вводят различные количества стандартного раствора метиленового голубого и дистиллированную воду. После перемешивания заполняют приготовленными растворами парфюмерные склянки из бесцветного стекла и плотно закупоривают.

 

5.4 Ход анализа

 

В две одинаковые склянки ёмкостью примерно по 0,5 л отбирают анализируемую пробу. Через колбу или парфюмерную склянку на 200-300 мл с точно измеренным (взвешиванием) объёмом пропускают по опущенной на дно склянки стеклянной трубке (dвн=4¸5 мм) исследуемую воду с температурой не выше 30оС до заполнения склянки, а затем и ведёрко, в котором установлена склянка, и создания над горлышком склянки слоя воды не менее 5-7 см.

          Количество пропускаемой воды должно быть не меньше 8-10 кратного объёма колбы или парфюмерной склянки. Диаметр горлышка склянки должен быть в 2-2,5 раза больше наружного диаметра трубки и приток воды должен быть спокойным. Попадание пузырьков воздуха в склянку должно быть исключено. По окончании заполнения склянки и ведёрка водой трубку из склянки осторожно вынимают, сразу же после выемки трубки из горлышка склянки отводят кончик трубки в сторону. Затем в одну склянку, находящуюся под водой, при помощи пипеток с тонкими оттянутыми концами вводят 1 мл раствора соли марганца, точно 3 мл раствора щёлочи, содержащего в 100 дистиллированной воды 36 г NаОН, 20 г КI и 0,05 г КIО3; склянку под водой закрывают, содержимое перемешивают и дают осесть осадку. После этого вводят кислоту, снова перемешивают и оттитровывают выделившейся йод 0,01н раствором тиосульфата натрия. Расход тиосульфата натрия А1 отвечает содержанию кислорода в объёме первой склянки V1 введённому количеству йодата калия, содержанию окислителей минус содержание восстановителей также в объёме склянки V1:

.

          Последнее слагаемое 0,005 отвечает содержанию О2, растворённого в объёме введённых реактивов, мг. Во вторую склянку вводят сначала кислоту, а затем ровно 3,00 мл.  щелочного  раствора, содержащего йодид и йодат калия, и, наконец, 1 мл раствора марганца. Выделившийся йод титруют 001н раствором тиосульфата натрия. Расход А2 отвечает количеству введённого йодата, а  также окислителям минус восстановители в объёме склянки V2:

.

          Если объёмы склянок равны, то

.

          Здесь k – поправочный коэффициент для имеющегося раствора тиосульфата Nа к раствору 0,01н; V – объём склянки, мл;

                     (О2) – содержание кислорода, растворённого в литре анализируемой воды, мг.

           Температура обеих проб во время титрования должна быть ниже 10-15оС и обязательно одинаковой.

 

5.5 Отчёт по выполненной работе

 

Отчёт по выполненной работе должен содержать:

- Краткое описание работы.

- Результаты расчётов.

- Выводы по полученным результатам.

 

 

Список литературы 

1. Стерман Л.С. Покровский В.Н. Физические и химические методы обработки воды на ТЭС. – М.: Энергоатомиздат, 1991. – 326 с.

2. Громогласов А.А., Копылов А.С. Пильщиков А.П. Водоподготовка: Процессы и аппараты: Учеб. пособие для вузов под ред. О. И. Мартыновой. – М.: Энергоатомиздат, 1990. – 352 с.   

3. Кострикин Ю.М. Водоподготовка и водный режим энергообъектов низкого и среднего давления: Справочник. – М.: Энергоатомиздат, 1990. – 255с.

                                    

Содержание 

1 Лабораторная работа                                                                                                3

2 Лабораторная работа                                                                                                6

3 Лабораторная работа                                                                                              10

4 Лабораторная работа                                                                                              14

5 Лабораторная работа                                                                                              19

Список литературы                                                                                                    22

Содержание                                                                                                                22

 

                                                                              Сводный план 2010г., поз 12